利用超臨界CO2發(fā)泡技術(shù),制備了一種低介電常數(shù)的聚酰亞胺微孔薄膜。掃描電子顯微鏡觀察表明,微孔薄膜具有實(shí)心表層及中心微孔層結(jié)構(gòu),中心微孔層內(nèi)泡孔孔徑約2μm,泡孔分布均勻。在相同的發(fā)泡溫度下,發(fā)泡時(shí)間在10s內(nèi),隨著發(fā)泡時(shí)間增長,孔徑較小(<1μm)的泡孔數(shù)目明顯減小,泡孔尺寸增大。發(fā)泡約10s后,泡孔尺寸變化略微增加。在230℃~270℃范圍內(nèi),發(fā)泡溫度越高,微孔薄膜中心微孔層內(nèi)的泡孔孔徑越小,孔徑分布越均勻,泡孔密度越大,薄膜密度也越小。拉伸性能測(cè)試表明,隨著密度減小,聚酰亞胺微孔薄膜的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量下降。介電性能分析表明,聚酰亞胺微孔薄膜的介電常數(shù)明顯下降,當(dāng)密度為0.75g/cm3時(shí),聚酰亞胺微孔薄膜的介電常數(shù)降至2.21;在102Hz~107Hz頻率范圍內(nèi),微孔薄膜的介電常數(shù)具有較高的頻率穩(wěn)定性。
實(shí)驗(yàn)部分
聚酰亞胺微孔薄膜的制備
聚酰亞胺薄膜的制備:向聚酰胺酸原料中添加N,N-二甲基乙酰胺溶劑調(diào)制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為25%的聚酰胺酸溶液,在潔凈的玻璃板上均勻鋪展,在80℃真空下除溶劑2h。然后將薄膜梯度升溫,100℃處理1h、150℃處理1h、200℃處理1h、250℃處理1h、300℃處理2h,得到厚度200μm的聚酰亞胺薄膜。
聚酰亞胺微孔薄膜的制備:將高壓釜升溫至設(shè)定溫度,然后將上述制備的聚酰亞胺薄膜放入高壓釜內(nèi),向釜內(nèi)注入CO2,使釜內(nèi)壓力達(dá)到實(shí)驗(yàn)設(shè)定值。恒溫恒壓一段時(shí)間后快速卸壓,取出樣品。然后將經(jīng)過CO2處理的聚酰亞胺薄膜,放入硅油浴中加熱發(fā)泡,即可得到聚酰亞胺微孔薄膜。
結(jié)論
利用超臨界CO2發(fā)泡技術(shù),成功地制備出了聚酰亞胺微孔薄膜。微孔薄膜具有實(shí)心表層及中心微孔層結(jié)構(gòu),中心微孔層內(nèi)泡孔孔徑約2μm,泡孔分布均勻。發(fā)泡溫度是影響聚酰亞胺微孔薄膜結(jié)構(gòu)與性能的重要因素。在230℃~270℃范圍內(nèi),發(fā)泡溫度越高,聚酰亞胺微孔薄膜中心微孔層內(nèi)的泡孔孔徑越小,孔徑分布越均勻,泡孔密度越大,薄膜的密度越小。隨著密度的逐漸減小,聚酰亞胺微孔薄膜的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量呈下降趨勢(shì),但仍然具有較好的力學(xué)性能;其介電常數(shù)也明顯下降。當(dāng)密度為0.75g/cm3時(shí),聚酰亞胺微孔薄膜的介電常數(shù)降至2.21。在102Hz~107Hz頻率范圍內(nèi),微孔薄膜的介電常數(shù)具有較高的頻率穩(wěn)定性。